蒸馏滴定法 铵离子含量测定仪操作资料介绍

ACK -21型铵离子含量测定仪操作使用说明书

蒸馏滴定法 铵离子含量测定仪操作资料介绍结构组成：

1-水位传感器     2-烧杯托盘     3-工作开关

4-500ml蒸馏瓶    5-电热锅      6-冷却水箱

7-球形分液漏斗    8-二口连接器     9-加热调节旋钮

10-主机      11-烧杯      12-托盘支架

13-冷凝管     14-光轴      15-托盘固定

16-地脚

蒸馏滴定法 铵离子含量测定仪操作资料介绍键功能操作如下：

1、将冷却水箱加水不少与3/4。

2、链接4、7、8、13（蒸馏瓶、二口连接器、分液漏斗、冷凝管）。

3、调节11和13（烧杯和冷凝管）的距离，使冷凝管可以接触烧杯底部。

4、蒸馏瓶中装好试剂，接通电源，点击工作开关，仪器自动加热、蒸馏，蒸馏液达到所需高度工作停止。

5、如需再次启动，再次点击工作开关。

（一） 概述：

      此仪器是粉煤灰中铵离子含量检验方法（蒸馏滴定法）的配套仪器，特点为升温快，数据稳定，自动控制停止，操作简便等优点。

（二） 技术指标

    1、电源：220V±10%  50Hz  

    2、传感器：24V

    3、加热功率：＜1000W

    4、水泵：AC220V  50Hz  10/12W

（三） 蒸馏滴定法 铵离子含量测定仪操作资料介绍仪器操作

    本仪器操作简单，使用方便，且不需复杂安装，使用说明如下：

1、使用本仪器时需把本仪器放置于平面。

2、向上拆下冷凝管保护罩，将冷凝管固定在架子上，链接好二口连接管、球形分液漏斗和蒸馏瓶。再链接好冷凝管的循环水管并将水管放入水箱中。托架上放置烧杯，用手向上滑动托盘，使烧杯底部可以和冷凝管接触，如接触不到，可以调节冷凝管的高度。

    3、右侧水箱内的水应达到四分之三(水箱置于仪器内，给水箱加水，先拧开螺丝，打开上盖，给水箱加水，然后装好上盖)。

    4、接通电源后（电源在仪器的后方），前方水位传感器的指示灯亮黄灯。然后按[工作开关]键，仪器启动。

（四） 使用注意事项

1：仪器使用时应有良好的接地装置。

※2：仪器不可长时间空载加热。

3：仪器长时间不用时应拔掉电源插头。

测定结果的允许差      单位为毫克每公斤

粉煤灰中铵离子含量检验方法（蒸馏滴定法）

一：方法原理

 将粉煤灰与水混合, 调整 pH值至碱性, 进行蒸馏, 用稀硫酸溶液吸收蒸馏出的NH3, 使粉煤灰中铵离子转移至蒸馏液中。以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸, 通过蒸馏液中的 NH4+含 量, 计算出粉煤灰中的铵离子含量 。

二：试剂

1、 硫酸 ：1.84g/cm3, 质量分数 95%~98%；

2、 无水乙醇：乙醇的体积分数为 95%；

3、 硫酸溶液（0.1mol/L）：量取3ml硫酸，缓缓注入1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀；

4、 氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：称取20g氢氧化钠溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，存于塑料瓶中。(氢氧化钠标准滴定溶液的标定参照GB/T39701-2020)

5、 甲基红 -亚甲基蓝混合指示液

50mL甲基红 -乙醇溶液 (2g/L) : 将 0.1 g甲基红溶于50mL乙醇中。

50mL亚甲基蓝 -乙醇溶液 (1 g/L) : 将0.05g亚甲基蓝溶于50mL乙醇中。

将50mL甲基红 -乙醇溶液 (2g/L) 和 50mL亚甲基蓝 -乙醇溶液 (1 g/L)混 合 , 得到甲基红 -亚甲基蓝混合指示液。

三、蒸馏滴定法 铵离子含量测定仪操作资料介绍试验步骤

蒸馏液的制备

称取1 0g粉煤灰样品, 准确至0.01 g, 放入250mL烧杯中。另用量筒量取约

210mL蒸馏水 , 将蒸馏水与粉煤灰混合均匀并移人 500mL蒸馏瓶中。为使粉煤灰能全部转入蒸馏瓶中,烧杯应冲洗两次。

在蒸馏瓶中加人约 0. 2g氢氧化钠,迅速连接好蒸馏装置并确保密封以防氨逸出,待蒸馏。

移取20.00mL硫酸溶液于250mL烧杯中,加入3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。将蒸馏瓶出口玻璃管插人烧杯底部硫酸溶液中 。

加热蒸馏,当烧杯内蒸馏液体积达到200mL后停止加热,卸下蒸馏瓶,用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在烧杯中。

滴定

用氢氧化钠标准溶液回滴蒸馏后收集到烧杯中的溶液,直至指示剂由亮紫色变为灰绿色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2。

空白试验

标定方法：同样的分析步骤、试剂和用量,不加粉煤灰试料进行平行操作，制备空白试样两份,测定空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,并取平均值 V3。试验用水不变的情况下,空白试验只进行一次。

计算

粉煤灰中铵离子含量计算。

 蒸馏滴定法 铵离子含量测定仪操作资料介绍配置清单装箱单

1：250mL烧 杯         2个       

2：球 形  分 液 漏 斗      1个

3：铵 离 子 测 定 仪 主 机 1台

4：电   源   线        1条

5：二 口 连 接 器        1个

6:  冷 凝 管          1个 

7：500mL蒸 馏 瓶 1个 

8：硅胶管6*9     1米